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作者:雷欣宇(精确检索)
作者:李曦(精确检索)
作者:赵珊(精确检索)
作者:郑幸果(精确检索)
作者:仲伶俐(精确检索)
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超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血浆中的12种利尿剂

分析科学学报 2023 北大核心 CSCD

摘要:建立了在猪血浆中同时检测乙酰唑胺、坎利酮、氯噻酮、呋塞米等12种利尿剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化后的样品溶液氮吹浓缩复溶后上机测定。采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 3μm),以0.5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测(MRM),在正负离子模式下进行分析,基质匹配外标法定量。结果表明,12种利尿剂药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.6~1.2μg/L,定量限为2.0~4.0μg/L。在2、10、100μg/L(4-氨基-6-氯-1,3苯二磺酰胺为4、20、200μg/L)3个添加水平下的平均回收率为72.1%~95.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~8.4%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,可用于同时检测猪血浆中的12种利尿剂。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 猪血浆 利尿剂

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代用茶茶汤中功能性成分组成及含量分析

食品研究与开发 2023 北大核心

摘要:该文选取18种代用茶为研究对象,包括蒲公英、桑叶茶、荷叶、黑苦荞、黄金苦荞、全株苦荞、决明子、红枣片、黑枸杞、红枸杞、山楂片、陈皮、茉莉花、胎菊、金盏菊、玫瑰花、金银花和牛蒡根.以游离氨基酸、总酚、总黄酮、游离酚酸、花青素、可溶性糖和多糖为成分考察指标,分析其茶汤中功能性成分的组成和含量,比较水提和醇提对代用茶中总酚、总黄酮和花青素浸出的影响.结果表明:18种代用茶中水浸出物含量为13.1%DW~86.6%DW,其中大部分组成是可溶性糖和多糖,占12.1%~98.0%;游离氨基酸和酚酸分别检出18种和14种,含量较高的氨基酸有精氨酸、天冬酰胺、脯氨酸以及绿原酸类酚酸.玫瑰花的总酚(181.1 mg GAE/g DW)和游离氨基酸总量含量(42.8 mg/g DW)最高;荷叶的总黄酮含量(41.0 mg RE/g DW)最高,金盏菊的多糖含量(6.4%DW)最高,金银花和胎菊中绿原酸类成分含量(54.7、53.7 mg/g DW)较高.2种提取方式的结果表明大部分样品茶汤中总酚、总黄酮和花青素的含量占醇提取物的60%以上.

关键词: 代用茶 茶汤 功能性成分 游离氨基酸 酚酸 黄酮

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超高效液相色谱-串联质谱法测定沼液中的林可霉素和大环内酯类抗生素

分析科学学报 2021 北大核心 CSCD

摘要:建立了一种测定沼液中林可霉素(Lincomycin)和6种大环内酯类抗生素(Macrolide Antibiotics)的分析方法。沼液样品经离心后通过C18固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行测定。实验优化了净化方法和色谱、质谱条件。结果表明,7种目标药物在0.2~200.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.997),方法的检测限为0.1~0.5 ng/mL,定量限为0.2~1.0 ng/mL。当螺旋霉素、替米考星在沼液中的添加水平为1.0、5.0和50.0 ng/mL时,回收率范围为76.6%~94.1%,相对标准偏差在3.5%~12.7%之间;当林可霉素、泰乐菌素、红霉素、交沙霉素和罗红霉素在沼液中的添加水平为0.2、1.0、5.0和50.0 ng/mL时,回收率范围为72.5%~100.1%,相对标准偏差在2.3%~11.1%之间。该方法简单、快速、准确,适用于沼液中林可霉素和6种大环内酯类抗生素药物的检测。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 沼液 林可霉素 大环内酯类抗生素

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小麦镰刀菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究及应用

农产品质量与安全 2021

摘要:利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、 3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、 15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV) 4种镰刀菌毒素的分析方法。样品用50%乙腈水溶液提取,QuEChERS法净化,采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱分离,质谱多反应监测模式测定。结果表明,4种镰刀菌毒素在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0.997;检出限范围为5~20μg/kg,定量限范围为10~40μg/kg;平均回收率为81.5%~94.5%, RSD为2.4%~8.6%。采用本方法检测四川小麦中镰刀菌毒素,450份样品总体检出率为74.2%,超标率为2.9%; 4种镰刀菌毒素均有检出,以NIV和DON为主,雅安、达州和成都为污染情况较为严重的地区。该方法操作简便,重现性好,灵敏度高,结果准确可靠,能够满足小麦中镰刀菌毒素快速确证与定量检测。

关键词: 小麦 镰刀菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS法

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金耳、银耳与木耳的营养成分比较

食品研究与开发 2021 北大核心

摘要:采用标准方法对金耳、银耳与木耳的营养成分进行全面的比较分析。结果表明:金耳含有蛋白质12.4%、灰分3.2%、粗纤维2.0%、脂肪2.8%、总糖72.8%,其中蛋白质、脂肪和总糖含量均高于木耳和银耳,而粗纤维低于木耳(7.9%);金耳中的功能营养成分多糖、多酚、黄酮含量分别为37.8%、0.18%和0.12%,多糖含量显著高于木耳和银耳;金耳的氨基酸总量和鲜味氨基酸含量分别为9.72%和2.25%,均高于银耳和木耳,按照联合国粮农组织和世界卫生组织提出的理想蛋白质条件,3种食用菌作为理想蛋白质来源的优先顺序依次是木耳>金耳>银耳;金耳检出6种维生素,VA及β-胡萝卜素(VA原)、VB1、VB2、VC和VD3,其中β-胡萝卜素含量为2.32 mg/100 g,与绿叶蔬菜相当,3种食用菌均含有植物中少见的维生素D,含量大小顺序是木耳>金耳>银耳,分别为1 588、743、133μg/100 g,高于肉制品、鸡蛋和鱼类,可作为素食者的维生素D摄入源;我国人群中相对容易缺乏的元素钙、铁、锌在3种食用菌中含量丰富,其中以木耳的钙、铁含量为最高,金耳次之,而金耳锌含量(21.1 mg/kg)为最高,稍低于猪肉(29.9 mg/kg),铁含量(81.2 mg/kg)比鸡蛋黄(65 mg/kg)更高,3种食用菌重金属锰、铅、砷、镉、汞含量均符合国家限量要求。综上所述,3种食用菌营养素成分齐全、含量丰富,金耳因其含有丰富的多糖、β-胡萝卜素、维生素D、锌和铁,综合营养价值更高。

关键词: 金耳 木耳 银耳 营养成分 多糖

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留

食品安全质量检测学报 2021

摘要:目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。方法水产样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME(100 mm×2.1 mm, 2.7μm)色谱柱上分离,采用多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果氯霉素在0.5~25.0ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5.0~250.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998)。方法检出限为0.1~1.0μg/kg,定量限为0.2~2.0μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1.0和10.0μg/kg时,回收率为82.5%~104.0%,相对标准偏差在2.2%~11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2.0、10.0和100.0μg/kg时,回收率为80.9%~102.0%,相对标准偏差在0.8%~8.4%之间。结论该方法快速简单、准确、成本低,适用于水产品中4种酰胺醇类抗生素残留的检测。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 酰胺醇类 代谢物

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四川省主要粮食作物中植物蛋白含量的测定

四川农业科技 2021

摘要:采用凯氏定氮法对四川省不同地区的主要粮食作物谷类、豆类及薯类进行植物蛋白质的测定。结果:谷类作物中换算成干基结果后大米蛋白质在7.19%~10.7%间,最大相差3.51%;玉米蛋白质在9.21%~12.9%间,最大相差3.69%;小麦蛋白质在8.76%~14.9%间,最大相差6.14%。薯类作物中马铃薯鲜样蛋白质含量在1.66%~2.77%间,最大相差1.11%。甘薯鲜样蛋白质含量在0.44%~2.93%间,最大相差2.49%。豆类作物中换算成干基结果后黄豆在34.0%~41.9%间,最大相差7.90%;蚕豆在26.4%~30.8%间,最大相差4.40%;绿豆和豌豆在21.0%~25.9%间,最大相差4.90%。结论:四川省主要粮食作物都含有植物蛋白,各类作物蛋白质含量有差异。豆类高于谷类,谷类高于薯类,豆类蛋白质均在20%以上,黄豆最高达40%以上远远高于禽、畜、蛋、奶类等动物蛋白质含量,在日常饮食中完全通过可以几种粮食搭配食用获取植物蛋白来替代动物蛋白质。

关键词: 粮食 植物蛋白 检测

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不同干燥方式对甘薯叶功能成分及抗氧化活性的影响

中国农业科学 2021 北大核心 CSCD

摘要:【目的】探讨不同干燥方式对甘薯叶功能成分含量及抗氧化能力的影响,为甘薯叶综合开发和干燥加工工艺优化提供理论依据。【方法】以甘薯品种‘台农71’和‘胜南’的叶片为材料,研究蒸干结合热风干燥、真空冷冻干燥、60℃/50℃/40℃热风干燥共5种干燥方式对甘薯叶功能成分(总酚、总黄酮、绿原酸类成分、β-胡萝卜素、维生素D3、维生素E、抗坏血酸、维生素B1、维生素B2)、抗氧化能力(采用DPPH、ABTS+自由基清除法测定)和外观色泽(叶绿素、色值)的影响,并分析各功能成分间及功能成分与抗氧化活性的关系。【结果】甘薯叶中检测到的游离酚酸主要包括新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C。5种干燥方式对甘薯叶中功能成分有不同程度的影响。真空冷冻干燥下,‘台农71’叶片中游离酚酸总量最高,达到38.4 mg·g-1 DW,是其在60℃热风干燥下含量的25.6倍。真空冷冻干燥和蒸干结合热风干燥下,叶片中总酚、总黄酮和抗坏血酸含量差异相对较小,但都显著高于60℃/50℃/40℃ 3种热风干燥。真空冷冻干燥下,两个材料的总酚和总黄酮含量最高,分别是3种热风干燥的1.7—5.3倍和1.7—3.8倍。抗坏血酸在真空冷冻干燥下有较好的保留(175.3—441.1 mg/100 g DW),而在热风干燥中含量极低(3.4—5.7 mg/100 g DW)。维生素D3和α-生育酚在蒸干结合热风干燥下含量最高。抗氧化活性分析表明,不同干燥方式下甘薯叶甲醇提取物抗氧化活性差异显著(P<0.05),其中真空冷冻干燥和蒸干结合热风干燥的自由基清除率较高,显著高于3种热风干燥。相关性分析表明,总酚、总黄酮、总绿原酸、维生素D3、α-生育酚之间存在极显著相关性(P<0.01);甘薯叶抗氧化能力与总酚、总黄酮及各绿原酸类成分的含量也存在极显著相关(P<0.01)。【结论】真空冷冻干燥和蒸干结合热风干燥能较好地保留甘薯叶中总酚、绿原酸及衍生物、黄酮、维生素D3、α-生育酚、抗坏血酸等功能成分,使叶片干燥后仍具有较强的抗氧化能力。与真空冷冻干燥相比,蒸干结合热风干燥具有成本低和耗时短的优势,是实际生产应用中干燥保留甘薯叶多酚和黄酮的优选方式。

关键词: 甘薯叶 干燥方式 功能成分 抗氧化活性

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种抗病毒类药物残留

食品安全质量检测学报 2021

摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺、吗啉胍和阿昔洛韦4种抗病毒药物残留的分析方法.方法 样品经20%乙腈水(含0.2%甲酸)溶液溶解,超声提取后高速离心,取上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,净化后的样液进行上机测定;选用SHISEIDO MGⅢ-H C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3μm),以甲醇?0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;通过多反应监测,在正离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对4种化合物进行定性和定量分析.结果 金刚烷胺、金刚乙胺、吗啉胍和阿昔洛韦在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.方法 的检出限为0.2~1.0μg/kg,定量限为0.5~2.0μg/kg;在定量限、5、10、20μg/kg 4个添加水平下的平均回收率为82.9%~93.5%,相对标准偏差为2.0%~8.4%(n=6).结论 本方法简单、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中4种抗病毒类药物的同时检测.

关键词: 抗病毒药物;超高效液相色谱-串联质谱法;蜂蜜;残留

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超高效液相色谱测定冷冻研磨甘薯植株中酚酸及其分布(英文)

食品科学 2021 北大核心 CSCD

摘要:建立超高效液相色谱法分析13种甘薯品种中不同植株酚酸的含量与分布。结果表明,在萃取溶剂中加入0.2%亚硫酸氢钠可以提高咖啡酸和咖啡酰奎宁酸类成分的回收率和稳定性。不同的样品预处理方法比较发现,冷冻研磨获得的酚酸含量最高,其次是冻干、烘干、晒干和直接匀浆。方法快速、稳定、灵敏度高,加标回收率为99.5%~103.1%,相对标准偏差为0.3%~1.2%;检出限为3.6~21.4 ng/mL,定量限为12.1~71.3 ng/mL。13种甘薯材料的叶片中总酚酸含量(以干基计)范围为18.0~44.8 g/kg,叶柄为0.7~11.9 g/kg,茎为0.3~9.7 g/kg,包括咖啡酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸、3,4-双咖啡酰奎宁酸、3,5-双咖啡酰奎宁酸、4,5-双咖啡酰奎宁酸和3,4,5-三咖啡酰奎宁酸。不同材料甘薯植株中酚酸含量存在明显差异,含量最丰富的酚酸是双咖啡酰奎宁酸,而不同部位中甘薯叶片含量最高。

关键词: 甘薯 咖啡酰奎宁酸 酚酸 冷冻研磨 干燥 超高效液相色谱

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